TITRASI

Pengertian                  :

Titrasi adalah sebuah metode yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan. tujuan dari sebuah titrasi yaitu untuk menentukan kadar suatu sampel. Atau juga dapat dikatakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah dikethaui konsentrasinya.

prinsip dasar titrasi   :

prinsip dasar sebuah titrasi yaitu NETRALISASI.

Satuan dalam titrasi ada 3 yaitu :

·         satuan M ( Molaritas )

·         satuan PPM

·         satuan Massa

larutan yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai “analit” dan biasanya diletakkan di dalam erlenmeyer, sedangkan larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai larutan standart atau titer dan diletakkan didalam buret. 

Alat-alat                     :

1.Buret

Buret adalah sebuah peralatan gelas laboratorium berbentuk silinder yang memiliki garis ukur dan sumbat keran pada bagian bawahnya. Ia digunakan untuk meneteskan sejumlah reagen cair dalam eksperimen yang memerlukan presisi, seperti pada eksperimen titrasi. Buret sangatlah akurat, buret kelas A memiliki akurasi sampai dengan ± 0,05 cm³. Oleh karena presisi buret yang tinggi, kehati-hatian pengukuran volume dengan buret sangatlah penting untuk menghindari galat sistematik. Ketika membaca buret, mata harus tegak lurus dengan permukaan cairan. Bahkan ketebalan garis ukur juga mempengaruhi, pada penggunaan meniskus bawah, digunakan untuk larutan berwarna jernih, sementara penggunaan meniskus atas, digunakan pada larutan berwarna.  Oleh karena presisinya yang tinggi, satu tetes cairan yang menggantung pada ujung buret harus ditransfer ke labu penerima, biasanya dengan menyentuh tetasan itu ke sisi labu dan membilasnya ke dalam larutan dengan pelarut.

Buret dapat dibedakan menjadi beberapa macam bergantung kapasitasnya , fungsi, dan jenisnya.

·         Berdasarkan Ukuranya buret dibagi menjadi beberapa macam yaitu :

1.      Buret makro yaitu buret yang kapasitasnya 50 ml dan skala terkecilnya dapay dibaca sampai 0.10 ml

2.      Buret semimikro mempunyai volume 25 ml dengan skala terkecil dapat dibaca sampai 0.050 ml.

3.      Buret makro mempunyai volume 10 ml. Skala terkecilnya adalah 0.020 ml

·         Jenis buret berdasarkan peruntukanya:

1.      Buret asam ( dengan cerat kaca ) digunakan untuk larutan yang bersifat asam (HNO3, HCl), netral (Tiosulfat) dam larutan pengoksid (KCrO4)

2.      Buret basa digunakan untuk larutan yang bersifat basa seperti NaOH, KOH dll. Memiliki ujung cerat karet dengan bola kaca yang berfungsi mirip seperti keran.

3.      Buret amberglas adalah buret yang terbuat dari bahan kaca yang berwarnacoklatatau gelap.Buter ini berfungsi untuk larutan yang mudah teroksidasi oleh cahaya matahari seperti larutan Kalium permanganat atau iodium.

4.      Buret Universal yaitu buret yang dapat digunakan untuk semua jenis larutan baik yang bersifat basa maupun asam, Cerat unungnya terbuat dari teflon.

·         Buret berdasarkan jenisnya ada 2 yaitu :

1.      Buret yang tidak memiliki alat bantu (Polos)

2.      Buret Schellbach, yaitu buret dinding dalam badian belakangnya dilengkapi dengan garis biru diatas dasar putih.

·         Selain itu buret juga dibagi berdasakan tingkat ketelitianya. Ada dua tingkat kelas ketelitian buret yaitu :

1.      Buret Kelas A, mempunyai ketelitian tinggi dan umumnya digunakan dalam penelitian. Buret ini dibuat dari kaca yang mempunyai nilai muao panjang yang sangat kecil sehingga pemuanya hanya sedikit dipengaruhi oleh perbedaan suhu. Walaupun buret ini dapat langsung dipakai tanpa perlu dikalibrasi, namun dianjukan untuk tetap dikalibrasi secara berkala.

2.      Buret Kelas B,mempunyai ketelitian lebih rendah dari buret kelas A dan biasanya hanya digunakan dalam kegiatan pendidikan dan pelatihan yang tidak memerlukan tingkat ketelitain yang akurat.

Menggunakan Buret   :

1.      Oleh karena presisi buret yang tinggi, kehati-hatian pengukuran volume dengan buret sangatlah penting untuk menghindari galat sistematik. Ketika membaca buret, mata harus tegak lurus dengan permukaan cairan untuk menghindari galat paralaks. Bahkan ketebalan garis ukur juga mempengaruhi pembacaan. Bagian bawah meniskus cairan harus menyentuh bagian atas garis. Kaidah yang umumnya digunakan adalah dengan menambahkan 0,02 mL jika bagian bawah meniskus menyentuh bagian bawah garis ukur. Oleh karena presisinya yang tinggi, satu tetes cairan yang menggantung pada ujung buret harus ditransfer ke labu penerima, biasanya dengan menyentuh tetasan itu ke sisi labu dan membilasnya ke dalam larutan dengan pelarut.

2.      Untuk mengisi buret, menutup stopcock (keran) di bagian bawah dan menggunakan corong untuk menghindari terjadinya tumpahan. Anda mungkin perlu untuk mengangkat corong sedikit, untuk memungkinkan larutan penitar untuk mengalir bebas

3.      Anda juga dapat mengisi buret menggunakan pipet transfer sekali pakai. Pipet ini bekerja lebih baik daripada corong terutama untuk buret berkapasitas kecil (10 burets ml). Pastikan pipet transfer kering kemudian dibilas dengan titran, sehingga konsentrasi larutan tidak akan berubah.

4.      Sebelum titrasi, Perlu diperhatikan kondisi buret dengan larutan titran dan memeriksa bahwa buret mengalir bebas. Untuk kondisi buret, bilas sehingga semua permukaan yang ada dilapisi dengan larutan, lalu tiriskan. Pembilasan dua atau tiga kali akan memastikan bahwa konsentrasi titran tidak diubah oleh setetes air yang tertinggal.

5.      Periksa ujung buret dari adanya gelembung udara. Untuk menghilangkan sebuah gelembung udara,dengan cara memukul sisi ujung buret sementara larutan mengalir. Jika terdapat gelembung udara yang hadir selama titrasi, pembacaan volume mungkin dalam kesalahan dan akan mempengarahi keakuratan data tang diperoleh.

6.      Bilas ujung buret dengan air dari botol mencuci (labu semprot) dan mengeringkan hati-hati. Setelah beberapa menit memeriksa larutan pada ujung untuk melihat apakah buret Anda bocor. Tip(ujung mulut buret) harus bersih dan kering sebelum Anda membaca volume awal. 

7.      Ketika buret anda diisi dengan larutan, tanpa gelembung udara atau kebocoran, maka sebelum  membaca volume awal (biasanya menginpitkan ke titik 0,00 ml skala). Pastikan bahwa dinding bagian dalam buret dalam kondisi kering. Kita dapat menggunakan bantuan kertas saring untuk mengeringkan bagian dalam buret. Hal ini bertujuan untuk menghindari penambahan volume larutan setelah diimpitkan.

8.      Pembacaan buret kartu dengan persegi panjang hitam dapat membantu Anda untuk mengambil membaca lebih akurat. Baca bawah dari meniskus. Pastikan mata anda pada tingkat meniskus, bukan atas atau di bawah. Membaca dari sudut, bukan lurus, menghasilkan kesalahan paralaks.

9.      Memberikan larutan untuk labu titrasi dengan memutar stopcock (kran) tersebut. Larutan penitar harus disampaikan dengan cepat sampai beberapa mL dari titik akhir.

10.  Titik akhir harus didekati perlahan-lahan, dengan penambahan tetes demi tetes.. Gunakan labu semprot untuk membilas/mencuci ujung buret dari larutan. Titik akhir (ekivalen)  dapat menunjukkan kepada Anda bagaimana untuk memberikan setetes sebagian larutan, ketika mendekati titik akhir.

2. Tabung erlemeyer

Erlenmeyer adalah tempat penyimpanan larutan primer dalam proses titrasi. Larutan primer yaitu larutan yang disiapkan dengan cara menimbang secara akurat yang memiliki kemurnian tinggi dan melarutkannya dengan sejumlah tertentu pelarut dalam labu ukur. Larutan primer konsentrasinya didapat dari perhitungan.
Syarat zat yang bisa dijadikan standar primer :

·         100% zat murni

·         Zat tersebut harus stabil pada waktu dilakukan Pemanasan.

·         Mudah diperoleh

·         Zat standar primer memiliki MR.

3. Labu ukur

Labu ukur :
Labu ukur biasanya digunakan untuk mengencerkan zat tertentu hingga batas leher labu ukur. Dalam sistem pengenceran, untuk zat yg tidak berwarna, penambahan aquadest sampai menunjukkan garis meniskus berada di leher labu. zat yg berwarna,perlu adanya  penambahan aquadets hingga dasar meniskus yg menyentuh leher labu ( meniskus berada di atas garis leher )., tidaklah luar biasa untuk memiliki larutan encer atau mengurangi kepekatan mereka dengan menambahkan sejumlah pelarut. Banyak bahan kimia laboratorium dibeli dalam bentuk larutan air yang pekat karena inilah cara pembelian yg plg ekonomis. Tetapi biasanya bahan kimia ini terlalu pekat untuk langsung digunakan, dan karenanya hrs diencerkan terlebih dahulu.

4.Pipet ukur

Untuk mengambil analit dengan volume tertentu misal 10, atau 25 mL maka gunakan pipet ukur, jangan menggunakan gelas ukur karena pipet ukur lebih presisi. Pipet ukur tersedia dalam banyak ukuran.

5.Pipet penghisap

Karet penghisap :
alat untuk menyedot larutan yang biasanya terdapat pada  pangkal pipet ukur.filler memiliki 3 saluran yang masing-masing saluran memiliki katup. Katup yang bersimbol A (aspirate) berguna untuk mengeluarkan udara dari gelembung. S (suction) merupakan katup yang jika ditekan maka cairan dari ujung pipet akan tersedot ke atas.

6.Statif

Statif : terbuat dari besi yang betujuan untuk menegakkan buret, corong, corong pisah dan peralatan gelas lainnya pada saat digunakan atau pada saat sedang titrasi dilakukan. 

7.pipet tetes

pipet tetes biasanya dipakai untuk mengambil indikator yang akan digunakan pada waktu titrasi.

8.Botol semprot

Botol semprot merupakan peralatan yang terbuat dari plastik berbentuk botol dengan penutup yang dilengkapi dengan pipa / slang plastik. Prinsip kerja alat ini sangat sederhana, yaitu dengan memberikan tekanan pada badang botol dan selanjutnya cairan akan terdesak dan keluar melalui selang plastik yang ada pada penutupnya.

Botol semprot difungsikan antara lain untuk:

• mengeluarkan (menyemprotkan) cairan yang disimpan dalam botol tersebut
• membilas peralatan kimia lain dalam proses pencucian atau sterilisasi
• pengenceran larutan dalam suatu wadah yang bercelah sempit, seperti: labu ukur, erlenmeyer,dsb.

prosedur titrasi          :

1.      pembuatan baku primer

2.      pembuatan baku sekunder

3.      pembakuan

4.      penetapan kadar sampel

syarat-syarat proses  titrasi yaitu :

1.      reaksi yang sedang kita lakukan harus berjalan dengan cepat

2.      harus ada penandanya bahwa reaksi antara analit dengan titran tersebut sesuai ekuivalen secara stokiometri.

3.      tidak ada hal yang lain yang akan mengganggu reaksi antara analit dengan titran

4.      reaksi antara analit dengan titran harus memiliki keseimbangan yang agak jauh ke daerah sebelah kanan hal ini untuk memastikan berdasarkan kuantitatif yang di hitung dan memastikan bahwa titik akhir titrasi tersebut bisa di amati.

Banyak metode yang dapat digunakan untuk mengindikasikan titik akhir dalam reaksi; titrasi biasanya menggunakan indikator visual (larutan reaktan yang berubah warna). Dalam titrasi asam-basa sederhana, indikator pH dapat digunakan, sebagai contoh adalah fenolftalein, di mana fenolftalein akan berubah warna menjadi merah muda ketika larutan mencapai pH sekitar 8.2 atau melewatinya. Contoh lainnya dari indikator pH yang dapat digunakan adalah metil jingga, yang berubah warna menjadi merah dalam asam serta menjadi kuning dalam larutan alkali.

Larutan baku dapat dibuat dengan cara penimbangan zatnya lalu dilarutkan dalam sejumlah pelarut(air). Larutan baku ini sangat bergantung pada jenis zat yang ditimbangnya/dibuat.

Larutan yang dibuat dari zat yang memenuhi syarat-syarat tertentu disebut larutan baku primer.

cara melakukan titrasi adalah sebagai berikut      :

1.      Untuk melakukan titrasi, kita harus menyiapkan terlebih dahulu peralatan yang dibutuhkan.

2.      Selain itu, kita juga harus menyiapkan larutan baku, yaitu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Di laboratorium, konsentrasi larutan baku biasanya sangat pekat. Untuk menghemat penggunaan, larutan baku dapat diencerkan dengan cara penambahan aquades dengan volume tertentu.

3.      Larutan baku yang konsentrasinya telah diketahui biasanya ditempatkan dalam buret, dan disebut larutan penitrasi. Konsentrasi larutan penitrasi harus sudah diketahui. Larutan yang akan ditentukan konsentrasinya, ditempatkan dalam labu titrasi, dan disebut larutan yang dititrasi. Volume larutan yang akan dititrasi harus sudah diketahui.

4.      Selanjutnya, ke dalam larutan yang akan dititrasi diteteskan indikator asam-basa. Penempatan larutan dalam buret dan labu titrasi boleh ditukar. Larutan baku boleh dijadikan larutan penitrasi dan boleh juga dijadikan larutan yang akan dititrasi.

5.      Teteskan larutan penitrasi perlahan-lahan ke dalam larutan yang akan dititrasi. Penetesan dihentikan jika sudah tercapai titik akhir titrasi, yaitu saat zat dalam larutan yang dititrasi tepat habis bereaksi dengan zat dalam larutan penitrasi. Titik akhir titrasi diketahui dari perubahan warna larutan indikator. Tepat pada saat seluruh zat habis bereaksi, larutan indicator segeraberubah warna, dan pada saat inilah penetesan dari buret harus segera dihentikan.